索氏提取器廠家談固相萃取的具體步驟
液-固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的。一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高。
另一種是采用索氏提取器提取法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏萃取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高。
固相萃?。⊿PE)是一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,主要用于樣品分析前的分離、純化和濃縮。
固相萃取的具體步驟:
1.活化固定相在萃取樣品之前,首先用適當(dāng)溶劑淋洗SPE柱(盤),以除去固定相中的某些雜質(zhì),同時使固定相溶劑化,從而提高萃取重現(xiàn)性。
2.加樣將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
3.去除干擾雜質(zhì)在樣品進(jìn)入固定相,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用適當(dāng)?shù)娜軇⒏蓴_雜質(zhì)洗脫下來,而待測組分仍然得以保留在固定相上??梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)清洗溶劑的組成、強(qiáng)度和體積,來盡可能多地除去干擾雜質(zhì)。
4.待測組分的收集用小體積的適當(dāng)溶劑將固定相中萃取的待測組分*洗脫下來,并收集待用,淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。如果在選擇吸附劑時,選擇對待測組分吸附很弱或不吸附,而對干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時,也可讓待測組分先淋洗下來加以收集,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離,但這種做法不能富集待測組分。在多數(shù)情況下是使待測組分保留在吸附劑上,后用強(qiáng)溶劑洗脫,這樣更有利于樣品的凈化。