2、將溫度計(jì)插入測(cè)溫孔，調(diào)節(jié)溫控器（部分COD恒溫加熱器取消此步驟，出廠校準(zhǔn)完成），設(shè)定加熱溫度至所需加熱溫度（一般為165-170?C左右），設(shè)置加熱時(shí)間120分鐘。詳見(jiàn)：溫控表操作。

 

3、接通COD恒溫加熱器電源，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，電源指示燈亮。將溫度計(jì)插入測(cè)試孔內(nèi)，加熱30分鐘后，即可達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度（以溫度計(jì)顯示溫度為準(zhǔn)）。

 

4、此時(shí)時(shí)間控制器開(kāi)始計(jì)時(shí)進(jìn)行恒溫狀態(tài)，到達(dá)設(shè)定時(shí)間120分鐘后，溫度自動(dòng)關(guān)閉。（PID溫控表上顯示時(shí)間單位為分鐘）

 

5、按測(cè)定條件，取水樣20mL，加入0.25NK2Cr2O710mL，Ag2SO4-H2SO430mL，再加數(shù)十粒小瓷石，輕晃加熱管使溶液均勻，以防爆沸。

 

6、在加熱管上接好冷凝管，置于已經(jīng)恒溫的加熱孔中，約15分鐘后，溶液開(kāi)始沸騰，繼續(xù)加熱回流。

 

7、回流2小時(shí)后，小心取出加熱管及冷凝管置于支架中，待冷卻后，用水沖洗冷凝管管壁和磨口處，取下冷凝管，將加熱管中的溶液倒入500mL的三角瓶中，加水稀釋至140mL后，用0.1N硫酸亞鐵銨滴定。0.1N硫酸亞鐵銨標(biāo)定方法：量取10ml0.25NK2Cr2O7稀釋至100ml，加入30ml濃硫酸冷卻后，用硫酸亞鐵銨滴定，取2~3滴試亞鐵靈作為指示劑。